بیسموت وانادات به علت فعالیت در حضور نور مرئی، پایداری و مقرون به صرفه بودن یکی از پرکاربردترین نیمه رساناها برای شکافت فوتو الکتروشیمیایی آب با استفاده از نور خورشید می باشد. این نیمه رسانا علاوه بر داشتن گاف نوار مناسب معایبی همچون بازترکیب بالای الکترون-حفره را داراست . در این کار تحقیقاتی با هدف کاهش بازترکیب الکترون–حفره و افزایش بهره وری فوتو الکترود های بیسموت وانادات از تیتانیوم دی اکسید مزومتخلخل قالب گیری شده با کوپلیمر های P123، F127 و Brij 57 استفاده شد. اثر این کوپلیمر های سه و دو بلوکی بر روی خواص تیتانیوم دی اکسید مزوپروس سنتز شده با آن ها و در حضور بیسموت وانادات توسط آنالیز های FE-SEM، XRD، UV-vis وBET مورد بررسی قرار گرفت. این کوپلیمر ها با ایجاد حفراتی با اندازه های متفاوت باعث تغیر در میزان تخلخل و در نتیجه بارگزرای متفاوت بیسموت وانادات بر روی تیتانیوم دی اکسید شدند. جهت ارزیابی نتایج فوتو الکتروشیمیایی، آنالیزهای LSV و امپدانس الکتروشیمیایی بر روی فوتوالکترود ها انجام شد. آنالیز های فوتو الکترود ها، جذب در ناحیه مرئی، افزایش جریان در پتانسیل 1.23V vs RHE و مقاومت انتقال بار کم در نمونه های Meso TiO2/ BiVO4 را ثابت کرد. نتایج نشان داد که تیتانیوم دی اکسید مزوپروس قالب گیری شده، فعالیت بیسموت وانادات را تا 2.5 برابر بهبود می بخشد.

تف جوشی نانوکامپوزیت Al2O3-TiB2 سنتز شده به روش مکانوشیمیایی بمنظور بهبود خواص آن مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور، ابتدا مواد اولیه شامل پودر آلومینیوم (Al)، اکسیدتیتانیوم(TiO2)  و اکسیدبور(B2O3)  با نسبت استوکیومتری مخلوط شده و در دمای محیط، در اتمسفر خنثی و در زمان های 2.5، 6 و 10 ساعت آسیاب شدند.آنالیز پراش پرتو ایکس (XRD) بمنظور تعیین نوع فازهای تشکیل شده و اندازه دانه های کریستالی مورد استفاده قرار گرفت. در ادامه جهت بررسی رفتار تف جوشی نانوکامپوزیت آلومینا - دی بوراید تیتانیوم و آماده سازی بدنه با چگالی بالا، پودرهای تهیه شده در فشار700MP  پرس و مقادیر چگالی و تخلخل اندازه گیری شدند. سپس نمونه ها داخل کوره در اتمسفر خنثی در دماهای 1100 تا 1400oC و زمان های 1 تا 4 ساعت تف جوشی شدند. در نهایت، خواص نهایی قطعه از جمله استحکام فشاری، سختی و چگالی در جهت بهینه سازی دما و زمان تف جوشی مورد بررسی قرار گرفت. هم چنین، ریخت شناسی و اندازه ذرات با استفاده از میکروسکوپ الکترون روبشی (SEM) بررسی شد. نتایج بدست آمده نشان دادند که تف جوشی در دمای 1400oC به گونه کامل انجام گرفته است. در این دما، نمونه دارای بیش ترین مقدار چگالی (3.8g/cm3) همچنین، دارای سختی 927 HV و استحکام فشاری 500MPa می باشد.

تف جوشی کامپوزیت Al2O3-TiB2 بمنظور تولید قطعه ای با چگالی و استحکام بالا به دلیل پیوندهای مستحکم کووالانسی و ضریب نفوذ پایین اجزا با مشکلاتی همراه است. انتظار می رود تولید کامپوزیت به صورت ذرات ریزی که به صورت همگن در زمینه توزیع شده باشد، می تواند مشکل تف جوشی این ماده را مرتفع سازد. در این پژوهش تف جوشی نانوکامپوزیت Al2O3-TiB2 که با دو روش مکانوشیمیایی و سل- ژل/مکانوشیمیایی تولید شده مورد بررسی قرار می گیرد. هم چنین، تاثیر شرایط تولید بر رفتار تف جوشی، چگالی، ریزساختار، سختی و چقرمگی شکست مورد بررسی قرار می گیرد. در روش مکانوشیمیایی اکسیدهای بور و تیتانیم در طی فرآیند آسیاکاری احیا شده و نانوکامپوزیت Al2O3-TiB2 بدست آمد. در فرآیند سل- ژل/مکانوشیمیایی، ژل بدست آمده از آلکوکسید تیتانیم و اکسید بور طی فرآیند آسیاکاری در حضور آلومینیم منجر به تولید نانوکامپوزیت Al2O3-TiB2 شد. بررسی های میکروسکپ الکترونی عبوری نشان داد که ریزساختار نانوکامپوزیت بدست آمده از دو روش متفاوت می باشد. تصاویر میکروسکپ الکترونی روبشی مقدار تخلخل و اندازه دانه ها پس از فرآیند تف جوشی را نشان می دهد. برای نمونه تولید شده به روش سل- ژل/مکانوشیمیایی مقادیر چگالی، سختی و چقرمگی شکست پس از تف جوشی در دمای 1500 درجه سانتی گراد به ترتیب 97%، 15.3GPa و 10.1MPa.m1.2 می باشد درحالی که برای نمونه تولید شده به روش مکانوشیمیایی مقادیر بالا 99%، 20GPa و 11.4MPa.m1.2 است. نانوساختار بودن ذرات Al2O3-TiB2، غیربلوری بودن ساختار ذرات و تشکیل فاز مایع Al18B4O33 در حین فرآیند چگالش از عواملی می باشند که منجر به تسهیل فرآیند تف جوشی می شود.

دی بوراید تیتانیوم یک ترکیب مقاوم به سایش است که دارای سختی زیاد، چگالی پایین و رسانایی الکتریکی و حرارتی بالا در حالت جامد است. در این تحقیق، فرآیند متالورژی پودر انفجاری برای تولید نمونه از پودر دی بوراید تیتانیوم مورد بررسی و امکان سنجی قرار گرفته است. ابتدا حل تحلیلی فرآیند متالورژی پودر انفجاری با محیط واسط آب به منظور تعیین ماده منفجره مناسب برای شکل دهی پودر دی بوراید تیتانیوم انجام گرفت. در بخش تجربی نیز با طراحی چیدمان های مختلف، قطعاتی با این روش تولید گردید. بررسی چگالی و سختی قطعات تولید شده نشان داد که در صورت استفاده از تله اندازه حرکت با ارتفاع مناسب و پودر تیتانیوم در ساختار چیدمان ها می توان موج شوک کششی برگشتی به داخل قالب را کاهش داده و دیسک هایی با چگالی نسبی 98% و سختی 2600 ویکرز تولید نمود. همچنین بررسی ریزساختار قطعات تولید شده با استفاده از تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان داد که اتصال بین ذرات پودر به خوبی برقرار شده و نمونه ها فاقد هرگونه ترک می باشند.

در این کار پژوهشی، سه لایه جوش کامپوزیتی حاوی ذرات دی بوراید تیتانیوم (TiB2) بر روی فولاد ساده کربنی ST37 به وسیله فرآیند جوشکاری توپودری توسط سیم جوش های حاوی 100% پودر TiB2 و دیگری حاوی 50% پودر TiB2 به همراه 50% پودر آهن اعمال شد. سپس از آزمون های سایش و سختی سنجی برای بررسی رفتار سختی و سایش نمونه ها استفاده شد. نتایج نشان داد که با افزایش درصد حجمی TiB2 در ریزساختار، سختی لایه ها افزایش یافت. همچنین بالاترین مقاومت به سایش مربوط به لایه سوم نمونه جوشکاری شده با سیم جوش حاوی 50% پودر TiB2 و پس از آن مربوط به لایه اول نمونه جوشکاری شده با سیم جوش حاوی 100% پودر TiB2 بود. بررسی میکروسکوپ الکترونی روبشی سطوح سایش نمونه ها نیز نشان داد که با افزایش درصد حجمی TiB2 در لایه ها، عمق خطوط سایش به ترتیب در لایه های سوم و دوم، کاهش و مقدار کندگی ذرات از سطح نیز به ترتیب در لایه های سوم و دوم نسبت به لایه اول افزایش یافت. همچنین مشخص شد که مکانیزم سایش با افزایش لایه ها، از شخم زنی به کندگی تغییر کرد.

در تحقیق پیش رو، سنتز پودر هافنیم دی بوراید به روش احیای کربوترمال در حالت جامد بررسی شده است. به این منظور، از هافنیم دی اکساید، اسید بوریک، کربن اکتیو و یا رزین فنولیک به عنوان مواد اولیه واکنش کربوترمال استفاده شد. پس از 4-2 ساعت آسیاکاری مواد اولیه با آسیای ماهواره ای در محیط اتانول، مخلوط حاصل با گرما خشک و سپس تحت فشار 30-20 بار قرص های فشرده ایجاد شد. در ادامه، قرص ها به مدت یک ساعت در بوته گرافیتی تحت دمای 1600-1500 درجه سانتی گراد در اتمسفر آرگون عملیات حرارتی شد. محصول پودری توسط پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، طیف سنجی توزیع انرژی (EDS) و تصویربرداری پراکندگی الکترون بازگشتی (BSE) بررسی شد. دمای عملیات حرارتی، میزان اسید بوریک، زمان عملیات حرارتی و آسیاکاری به عنوان چهار عامل اثرگذار بر سنتز و اندازه پودر هافنیم دی بوراید شناسایی شد. بر اساس نتایج میکروسکوپی الکترونی روبشی، ریزساختار نامنظم با اندازه ذرات 4-2 میکرومتر برای پودر هافنیم دی بوراید مشاهده شد. بهترین نمونه با نسبت مولی هافنیم دی اکساید: کربن رزین فنولیک: اسید بوریک معادل 1: 5: 5 مول در دمای 1600 درجه سانتی گراد و پس از یک ساعت عملیات حرارتی، به دست آمد. نتایج پراش پرتو ایکس سنتز هافنیم دی بوراید خالص با اندازه کریستالیت حدود 60 نانومتر را تایید کرد.

روش سنتز احتراقی به عنوان یک روش شناخته شده و اقتصادی برای تولید مواد پیشرفته سرامیکی و کامپوزیتی دارای عیوبی است. انجام نشدن کامل واکنش های گرمازا به دلیل اختلاط نشدن ایده آل مواد اولیه، فعال نبودن مواد اولیه از لحاظ ترمودینامیکی و تولید محصولاتی با مقدار تخلخل و اعوجاج بسیار بالا از جمله عیوب مهم این روش بشمار می روند. در این پژوهش از سیستم ترمیت آلومینیوم - اکسید تیتانیوم - اسید بوریک بمنظور تولید درجای کامپوزیت سرامیکی آلومینا - دی بوراید تیتانیوم به روش سنتز احتراقی استفاده شد. سپس به کمک این سه عامل روش مخلوط سازی مواد اولیه، استفاده از مواد رقیق کننده و استفاده از یک محفظه فولادی در اطراف نمونه در حال سنتز به بررسی امکان ساخت قطعاتی با تخلخل کنترل شده و بدون اعوجاج پرداخته شد. نتایج بدست آمده از آزمایش ها نشان دادند که مخلوط کردن پودرهای اولیه به مدت 2 ساعت همراه با یک گلوله 5 میلیمتری پیش از فرآیند پیش فعال سازی مکانیکی و سنتز احتراقی اثر زیادی بر افزایش خلوص محصولات نهایی دارد. هم چنین، مشخص شد که با افزایش مقدار مواد رقیق کننده تا 30 درصد وزنی از جنس خود محصولات (73 درصد حجمی آلومینا - 23 درصد حجمی دی بوراید تیتانیوم) به مواد اولیه ای که پیش فعال سازی مکانیکی شده و آماده سنتز احتراقی هستند، مقدار تخلخل نهایی کمتر شده و از شدت واکنش ها کاسته می شود. در نهایت، نشان داده شد که با استفاده از یک محفظه فولادی در اطراف قطعه به گونه ای که قطعه را محصور کرده و اجازه انبساط به آن ندهد، می توان از اعوجاج نمونه در حین سنتز احتراقی جلوگیری کرد.

لطفا برای مشاهده چکیده به متن کامل (PDF) مراجعه فرمایید.

در این پژوهش، اثر افزودن آلومینا به عنوان رقیق کننده بر سنتز احتراقی خود انتشار دما بالای فعال شده مکانیکی کامپوزیت آلومینا- دی بوراید زیرکونیم بررسی شد. بدین منظور، مخلوط ترمیت شامل آلومینیوم، اکسید زیرکونیم، اسید بوریک و مقادیر متفاوت اکسید آلومینیوم (0، 3، 6 و 9 درصد وزنی) به عنوان ماده اولیه استفاده و برای 5 ساعت فعال سازی مکانیکی شد، سپس تف جوشی در کوره در دمای 650 درجه سانتی گراد انجام شد. نتایج نشان داد که با افزایش اکسید آلومینیوم تا 6 درصد وزنی، شدت قله گرماگیر در منحنی های تحلیل گرماسنجی افتراقی افزایش، اما با افزودن مقادیر بیش تر، شدت قله کاهش می یابد. در این حالت، توزیع یکنواخت تر ذرات دی بوراید زیرکونیم با اندازه دانه ظریف تر مشاهده شد.